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两性离子型色谱柱检测可乐饮料中的甲基咪唑
  百事可乐日前在美国被曝出4-甲基咪唑(4-Methylimidazole)严重超标,甲基咪唑可诱发肿瘤,对人体伤害极大。默克密理博致力于分析方法的开发,推出了两性离子型亲水作用色谱柱(ZIC®-HILIC)检测可乐中的甲基咪唑分析方法。
  
4-甲基咪唑是一种有机中间体,主要用于合成大宗胃药西咪替丁,也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的。4-甲基咪唑白色至类白色结晶粉末,易溶于水和乙醇,有腐蚀性,是一种能诱发肿瘤的化学物质。
  
4-甲基咪唑及其异构体2-甲基咪唑均有较强极性,适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用色谱柱(ZIC®-HILIC)分离。
  
本实验采用默克密理博两性离子型(ZIC®-HILIC)色谱柱直接分析甲基咪唑的液相色谱方法。该方法前处理简单,不需要衍生化,也不需要添加离子对试剂。
  
  1材料试剂
  
对照品:4-甲基咪唑,2-甲基咪唑。
  
色谱柱:ZIC®-HILIC250-4.6mm5um200Å(默克密理博,货号:1.50458.0001)
  
乙腈(默克密理博,货号:1.00030.4008)
  
甲醇(默克密理博,货号:1.06007.4008)
  
磷酸二氢钾(默克密理博,货号:1.04873.1000)
  
可口可乐及百事可乐样品
  
实验用为为超纯水(默克密理博Milli-QAdvantage)
  
PVDF0.22um针头过滤器(默克密理博,货号:SLGV033NB)
  
标准溶液配制:使用70%乙腈溶液,分别配制1mg/ml的4-甲基咪唑,2-甲基咪唑对照品原液。取两个对照品原液,1:1混合、稀释、定容,成,得100ug/ml的混合对照品母液。混合母液用70%乙腈溶液配制浓度为0.1-10ug/mL的标准工作液。
  
样品前处理:取3ml可乐饮料样品于5mL容量瓶中,用碱液调节pH值,加水稀释至刻度。混匀,取1mL溶液于10mL容量瓶中,加8ml乙腈溶解,超声10min后,冷却至室温,加乙腈稀释至刻度。混匀,静置,分层,取上层清液,过滤。另取3ml可乐,加入标准品后,调节pH值,再同法处理。
  
2.测试条件
  
2.1液相色谱仪:Agilent1260HPLC
  
2.2色谱条件
  
色谱柱:ZIC®-HILICPEEK250-4.65um(1.50458.0001)
  
流动相:A-磷酸缓冲盐(20mMK2HPO4),B-乙腈
  
梯度程序:0-12min80%B;12-15min80-50%B,15-20min50%B,Posttime:7min
  
检测波长:214nm
  
柱温:30℃
  
流速:1mL/min
  
进样体积:20ul
  
3测试结果
  
3.1对照品测试
  
对照

  
图1混合对照品溶液(10ug/ml)
  
No. Compound Retention Time (min) Theoretical Plates Asymmetry Resolution RSD %
n=3
1 4-Methylimidazole 10.1 7135 0.80 - 2.37
2 2-Methylimidazole 11.4 7857 0.79 2.46 1.44

  
3.2校准曲线
  
配制0.1,0.5,2,5,10ug/ml的对照品溶液,分别进样检测。根据浓度与峰面积值绘制校准曲线。

  
图2校准曲线
  
结果表明,在0.1-10ug/ml之间,线性关系良好。
  
3.3加标回收及精密度试验
  
百事可乐样品按照样品处理方法处理,结果显示未检出甲基咪唑,且在4-甲基咪唑和2-甲基咪唑色谱峰附近没有干扰峰。

  
图3百事可乐样品
  
取3mL百事可乐样品,分别加入不同量混合对照品,经过处理后测定,计算加标回收率,见表3。

  
图4样品加标(蓝色为可乐空白,红色为可乐加标(17ug/ml))


(来源:中国化工仪器网)

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